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在能源可持續(xù)發(fā)展與全球氣候變化的時代背景下,電催化可再生能源轉換技術是實現“雙碳"目標的重要方式,展現著巨大的應用潛力,已經在燃料電池、電解水、二氧化碳還原等技術中取得重要研究成果。
電催化是通過調控電極-電解質界面電荷轉移過程來加速反應動力學的關鍵催化技術,其效能本質上取決于催化劑的本征特性與結構穩(wěn)定性。
在新型電催化劑研發(fā)體系中,不僅需要基于電子結構調控和活性位點暴露的理論設計,同時必須嚴格規(guī)范實驗測試流程:一方面要建立標準化的催化劑預處理流程(包括表面清潔、晶面取向調控等),另一方面需采用高精度表征手段確保獲得準確可靠的圖譜數據為反應機理的深入解析和科研成果的學術呈現提供有力支撐。
漿料配方典型的催化劑漿料由碳負載Pt催化劑顆粒、全氟磺酸樹脂離子聚合物(Nafion)以及含有乙醇等低級醇的醇水混合溶劑組成。
膜電極漿料通常會使用催化劑粉末(如商業(yè)PtCo/C 30wt%)、粘結劑(如5.0wt%nafion)、溶劑(如異丙醇、一定比例的去離子水與異丙醇混合溶液),靜置15分鐘后,使用漿料均質設備(如超聲機清洗機)進行混合分散。
Nafion的加入量問題是目前學界比較關注的研究點,多位學者LSV數據表明當Nafion含量超過最佳標準時,Nafion會阻塞電化學反應電位,降低催化劑活性面積。
漿料分散
漿料配方的分散方式、分散程度對單電池的性能有重要影響。理想的催化劑分散狀態(tài)是粒徑小且分布窄的團聚體,這樣可以盡可能使催化劑接觸反應,提升利用效率。
在實驗前,我們應當如何對催化劑漿料正確地分散呢?
在現實中,漿料分散需要根據物料的多少選擇合適的分散設備,一般在實驗室電催化研究使用超聲分散和高速剪切分散較多。
超聲分散的優(yōu)點在于可以顯著增大催化劑和離子樹脂的分散均一性,增加催化劑的電化學比表面積和電化學活性。高速剪切分散則可以緩解鉑-碳顆粒的沉降,顯著改善鉑-碳顆粒在流場中的分散特性。
這里推薦使用DC ID-4000納米漿料分散儀進行分散處理。具備超聲波+高速剪切分散,轉速0-8000 rpm,特別針對難以混勻的漿料可以有效處理,非常好用。
漿料噴涂
噴涂法是一般實驗室規(guī)模制備膜電極的常用方法,具有操作簡單、易于控制等特點。在實驗中,噴涂法可以實現鉑載量的精確控制,降低損耗。
經過噴涂后,催化劑與電極表面形成了很好的貼合,減少催化劑發(fā)生脫落等問題,并且可以在整個電極表面均勻地分布。
相較于轉印法、電沉積法存在的分布不均問題,噴涂法表現出來的測試數據效果優(yōu)異。當前,催化層CL研究朝著梯度化結構、有序化分布發(fā)展,噴涂法制備優(yōu)勢更為明顯,助力高性能膜電極技術探索。
一開始噴涂的量不用太大,遵循“少量多次"的原則。噴槍頭切忌不要過于靠近基底。每一次噴涂看到有一層水膜后暫停,當水膜蒸發(fā)后,再進行下一次噴涂即可。
這里推薦使用DC IS-200納米漿料氣動噴涂儀,具有納米級霧化、可編程控制、涂覆更均勻的優(yōu)點,通過固定在移動平臺上的高精度氣動噴槍,將催化劑漿料按照程序設定自動化地均勻噴涂到離子交換膜或GDL表面。適用于GDE涂覆技術、CCM涂覆技術、熱轉印涂覆技術等。